卡氏水分測定儀常見故障排查方法:
1、陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間?
顏色過深,是電極對電解液的響應能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發生故障。
2、預滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高?
滴定系統內存在殘留的水份。可以更換干燥管內的分子篩和硅膠;檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些松動的接口出涂敷硅脂。
3、待機滴定時漂移太高是何原因?
陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內。可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內的液面高度;徹底清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續不斷的副反應;檢查滴定系統的密封性。
4、樣品滴定后漂移值很高?
試驗樣品與陽極電解液發生了副反應,反應產生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預處理方法;聯用干燥爐出現此種情況,表明樣品中的水份未能完全蒸發,或者樣品中的某些揮發份與卡爾菲休試劑發生副反應。可以調高爐溫或者延長蒸發時間,或者改進樣品預處理方法。
5、滴定時間長,滴定不中止?
控制參數選擇不當,可以使用相對漂移終止作為結束參數,增大相對漂移終止值,增大終點。如果是陽極電解液電導率太低,則需要更換陽極電解液。聯用干燥爐時,是水份蒸發緩慢且不規則導致,可以使用最大時間終止,調高爐溫,延長蒸發時間。
6、預滴定時間過長?
電解液體系電位太低(<350mv),碘產生的速度較慢,可以將極化電流增加至5ua。體系中殘留有水份掛壁,也會逐步釋放水份,導致預滴定時間過長。
7、試驗結果的重現性不好?
樣品量太少,試樣中的水份含量低。可以增大樣品量,保證每次進樣試樣中含有1mg~2mg的絕對水份。樣品的水份分布不均勻,導致采樣的誤差也會體現在最終結果中,可以加強攪拌時間,增大樣品量,或者對樣品進行必要的預處理,如粉碎、溶解等。此外,樣品預處理和添加方式中的不恰當處置對結果的重復性的影響嚴重,尤其是低水份含量的樣品。
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