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貝克曼(BECKMAN)毛細管電泳儀PA800基線不穩定故障原因排查

發布者:YX    來源:上海仰光電子科技有限公司     發布時間:2023-6-28

貝克曼(BECKMAN)毛細管電泳儀PA800基線不穩定故障原因排查

貝克曼(BECKMAN)毛細管電泳儀PA800基線不穩定故障原因排查

一、電流不穩定

波動或無電流

可能原因及處理方法:

1、毛細管中形成氣泡,沖洗毛細管,升高電壓以限制初始加熱或對緩沖液脫氣。

2、毛細管堵塞,用吸收溶液(如NaOH)沖洗毛細管,當觀察200nm的在線信號時,應該看到基線上有“臺階”,如果仍然堵著,用注射器或高壓氣體手動沖洗。

3、毛細管斷裂,更換毛細管

4、緩沖液瓶中沒有緩沖液或者裝錯緩沖液,灌裝/改變緩沖液瓶。

5、大體積進樣,正常情況下分析過程中電流應該保持穩定。

二、基線不穩定

1、基線有毛刺

(1)緩沖液沉淀,采用0.2或0.45μm的濾膜過濾緩沖液。

(2)緩沖液中有微小的氣泡,用超聲波或真空對緩沖液進行脫氣。

(3)樣品沉淀驗證樣品組分在緩)中液中有足夠的溶解度。

2、基線噪聲大

(1)毛細管接口中的狹縫堵塞,用甲醇或水清洗狹縫。

(2)氘燈老化,使用DAD測試來測定氘燈的光強度和工作時間,若必要就更換新的氘燈。

(3)數據采集速率太高,確定峰寬,需要的話降低采集速率

(4)參比波長設置不合適,分析過程中采集1^光譜圖,在不影響樣品吸收的情況下采用盡可能低的波長,并采用寬的帶寬。

(5)緩沖液在檢測波長有吸收,使用UV吸收最低的緩沖液,如磷酸鹽和硼酸鹽特別是在低于210nm檢測時。

3、基線飄移

(1)毛細管準直定位不合適,重新在檢測器塊中安裝毛細管卡套。

(2)溫度未平衡,打開頂蓋之后要有10-20分鐘的平衡時間。

(3)氘燈剛剛開啟,開啟氘燈后要有15-30分鐘的平衡時間。

三、分離效率差

1、寬色譜峰

(1)樣品超載,降低樣品濃度或進樣量。

(2)過量的焦耳熱,降低電壓、緩沖液電導或毛細管內徑。

2、變形的色譜峰

(1)樣品和緩沖液的離子淌度不匹配,調節淌度或增大緩沖液和樣品的電導差異。

(2)樣品超載,降低樣品濃度或進樣量。

3、峰拖尾

樣品吸附到毛細管壁,使用聚合物添加劑或涂層毛細管。



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