安捷倫氣相色譜質譜聯用儀故障產生原因及排除方法
故障類型:與色譜圖和質譜圖相關的故障現象、產生故障的原因及排除方法
1.故障現象:出現平失峰。
產生故障的可能原因及排除方法:
a. 柱子中的樣品過載,排除方法是分流進樣或稀釋樣品;
b. 檢測器過載,排除方法是降低檢測器電壓。
2.故障現象:保留時間不穩定。
產生故障的可能原因及排除方法:
a. 毛細管柱的固定相發生降解,排除方法是切去毛細管柱端0.5m或更換柱子;
b. 進樣器漏氣,排除方法是改善進樣器密封狀況;
c. 載氣管路泄漏,排除方法是檢漏并緊固。
3.故障現象:高沸點化合物靈敏度低、峰形差。
產生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源溫度太低、導致樣品被吸附,排除方法是提高離子源溫度;
b. 氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一致;
c. 氣相色譜升溫程序的終溫太低,排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。
4.故障現象:峰拖尾。
產生故障的可能原因及排除方法:
a. 進樣器的溫度太低,排除方法是提高進樣器的溫度;
b. 氣相色譜接口的溫度太低,排除方法是提高氣相色譜接口的溫度;
c. 載氣流速太小,排除方法是提高載氣流速;
d. 襯管、柱子被污染,排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,老化柱子。
5.故障現象:出現歪斜峰或變型峰。
產生故障的可能原因及排除方法:
a. 掃描速度太低,致使每個色譜峰的掃描次數不夠,排除方法是提高掃描速度,盡可能使每個色譜峰的掃描次數大于6次;
b. 色譜峰太窄,排除方法是改變色譜條件;
c. 質普儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀。
6.故障現象:同位素比例不正確。
產生故障的可能原因及排除方法:
a. 質譜儀的質址標尺校準不精確,排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺;
b. 質譜儀調諧后的各質量峰比例不正確,排除方法是重新調諧質譜儀;
c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。
7.故障現象:質譜圖中同位素峰丟失。
產生故障的可能原因及排除方法:
a. 質譜儀的質量標尺校準不精確,排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺;
b. 質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;
c. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
d. 檢側器電壓太低,排除方法是提高檢側器電壓;
e.檢側器故障,排除方法是檢查檢側器的靈敏度。
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